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党参技术路线

2017-07-05 10:24:06 编辑: 来源:http://www.chinazhaokao.com 成考报名 浏览:

导读: 党参技术路线(共7篇)党参栽培技术甘肃中部地区,海拔平均1420~2200m,年降水量500mm左右,土壤以黄麻土为主,属于典型的雨养农业区,大气、水质均无污染,2012年党参栽培面积33800hm2,总产量88750000kg。生态环境与党参本身的生物学特性相吻合,栽培历史悠久,适宜开发创新先进的育苗技术、栽培技术、旱...

篇一 党参技术路线
党参栽培技术

  甘肃中部地区,海拔平均1420~2200m,年降水量500mm左右,土壤以黄麻土为主,属于典型的雨养农业区,大气、水质均无污染,2012年党参栽培面积33800hm2,总产量88750000kg。生态环境与党参本身的生物学特性相吻合,栽培历史悠久,适宜开发创新先进的育苗技术、栽培技术、旱作农业技术,生产绿色党参产品。

  1 优化育苗技术规程

  1.1 选种

  播种前必须精选种子。应以籽粒饱满,无霉变,无虫蛀和无混杂的新种子为好。

  1.2 选地

  育苗地宜选择排灌条件便利,土壤肥沃,结构良好,坡度小于25°,坡向半阴坡的地块为好。

  1.3 选择先进的播种方式

  深耕施肥:前茬以禾谷类作物为好,应于上年深耕30cm左右,秋季浅耕保墒,播前再翻耕1次,每667㎡施优质有机肥5000kg以上,整平地面。平地作畦,畦宽1~1.2m,畦长因地形而定,畦高15cm左右。

  1.4 播种

  春播育苗:土壤解冻后,于3~4月播种,春播宜早,干旱地区的春播宜在雨后抢墒播种,播种量2~3kg/667㎡为宜;秋播育苗:从10月上旬开始至土壤结冻前均可播种,采用撒播或条播。将种子与细土拌和后,均匀撒于地表,覆一层薄土,以盖住种子为宜;或先在整好的畦面上开浅沟,行距25~30cm,播幅10cm左右,深度4~6cm,然后将种子与细土拌和,均匀撒于种沟,微盖细土,稍加镇压,使种子与土壤结合。

  1.5 苗期管理

  党参的幼苗生长细弱,怕旱,怕涝,怕晒,无论春播或秋播均要进行覆盖遮阴。常用的遮阴方法有覆盖秸秆或间作高秆作物遮阴。

  1.6 起苗

  一般于翌年3月上旬起苗,边起苗边移栽。起苗时应从侧面挖掘,防止伤苗断根,同时将苗按大、中、小进行分级,以便于分别栽植。

  2 成药期丰产优质栽培技术规程

  2.1 选好茬口,合理轮作

  要求选择土层深厚,结构良好,排灌便利,富含腐殖质的黑垆土或黄绵土为宜。前茬以麦类、豆类作物为好,轮作周期要求3年以上。

  2.2 精细整地,促进出苗

  前作收获后及时深耕30cm左右,灭茬晒垡,秋后浅耕,打耱保墒。移栽前结合施基肥再深耕一次,增加活土层,并达到土壤疏松地面平整。

  2.3 土壤消毒,防病治虫

  地下病虫害较多的土壤,移栽前要进行土壤处理。每667㎡施50%辛硫磷乳油1~1.5kg配50%多菌灵1~1.5kg,兑细土450kg,均匀施入土壤。

  2.4 科学施肥,丰产优质

  要求每667㎡施腐熟优质有机肥5000kg以上,配施化肥纯N12kg, P2055.5kg, K203kg,农用钼酸铵150g,硫酸锌1000g。施肥方法,肥料全部用作基肥,采用深施方法一次均匀施入土壤。

篇二 党参技术路线
党参种植技术

  【概述】

  党参别名:台参、潞党、潞党参、东党、纹党、白党、西党

  党参为桔梗科植物党参[Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.]的根经干燥后供药用。有补脾、益气等功效。治气短心悸、体倦乏力、食少便溏等症。

  党参主要生长栽培区域:主产于山西、陕西、甘肃、东北各省,山东、河北、河南、内蒙古等地均有栽培。一般北方地区种植较多,南方地区夏季气温高生长不好。商品有西党、东党、潞党、条党及白党等类。

  【植物形态】

  多年生草本。植物体散发出类似食油腻的臭气。根为长圆柱形,少分枝,顶端有多数白色鳞包裹的芽,形成膨大的根头,外皮乳黄色,有纵横皱纹,根横断面淡乳黄色。茎缠绕,细长而多分枝,茎内有白色乳汁。叶互生或对生,具叶柄,叶片呈卵形波,叶缘呈波状或全缘。花单生,萼片5,绿色;花冠钟形,淡黄绿色,有淡紫色的斑点;雄蕊5枚;雌蕊1枚。蒴果圆锥形。种子小,褐色,有光泽。花期7~9月,果期8~10月(图4)。

  【生物学特性】

  党参喜温和夏季凉爽气候,耐寒,根在土中一般在北方地区均能越冬。怕高温,特别高温加高湿常造成植株死亡。种子在湿度适宜、温度10℃左右能萌发,发芽适温是18~20℃。当年新种子发芽率可达80%以上,种子随年限增多而发芽率显著降低甚至完全丧失发芽能力。幼苗喜湿润,荫蔽,怕强光。播种后缺水不易出苗,出苗后如缺水,仍能大批死亡。春季阳光较暖和,可在全光照下育苗,但不可缺水,需经常保持畦面湿润。两年生以上的植株喜充足的阳光,但仍忌高温,土壤湿度过大仍然能使根腐烂而造成植株死亡。

  【种植技术】

  1.选地整地

  选择排灌条件良好,阳光充足,土质肥沃而疏松的砂质土壤(盐碱、低洼、黏土地不宜种植)。选好地后,每亩施腐熟的圈肥或厩肥4000~5000kg,捣细撒于地内,深耕25~30cm,耕细整平,做lm宽平畦。如土地干旱,先向畦内灌足水,待水渗下后,表土稍松散时再播种。

  2.繁殖方法

  常用种子繁殖,多采取直播。冬播在“霜降”至“立冬”间下种,当年种子不需处理,经冬季雨雪浸润,第二年出苗早、生长旺,抗旱力强。由于党参种子小,覆土要浅,冬播如遇大风易将种子吹跑,出现缺苗现象。

  春播在“春分”前后为宜。种子需经处理。选饱满无霉变的种子,装入布袋中,置于40℃温水中,随即揉搓,约半小时,至无黄水流出时,将布袋取出,以湿麻袋片盖好,放在25~300C地方,进行催芽。每天早晚用40℃水洗一次,保持湿润,4~5天后种子萌发时,即可播种。播种方式,有条播和撒播两种。

  条播:在整好的畦田里,按行距15~20cm,开Icm左右深的沟,将处理过的种子与细砂拌匀,撒于沟内,覆土盖平,踩实,再盖lcm厚细砂。

  撒播:在整好的畦面上,将种子与10倍的细砂土拌匀,均匀地撒在畦面上,用铁耙耧一遍,使种子与土结合,然后将畦面荡平、镇压,再加盖lcm厚细砂。每亩用种量约lkg左右。也可以党参与玉米间作。既可起到遮荫幼苗作用,又可当党参茎蔓的支架。加强田问管理,能做到粮、药双收。

  移栽:参苗生长一年后,于10月中旬至11月封冻前,或早春3月中旬至4月上旬化冻后,幼苗萌芽前移栽。栽整好的畦上按行距20~30cm开15~20cm深的直沟,将种根按株距6~lOcm斜摆于沟内,然后盖土约5cm,每亩用种根约25kg。

  3.田间管理

  (1)排灌除草:

  幼苗出土前及苗期,可用柳树枝叶、玉米秆等覆盖,以保持畦面湿润。幼苗出土后,浇水时应注意让水慢慢流入畦里,以免水大冲断参苗或黏住小叶片造成死苗。当苗高5cm时,逐渐揭去覆盖物,苗长到20cm时,一般不需浇水,保持表土疏松,下面湿润,利于根向下生长。党参出苗后,即开始松土锄草,宜浅锄避免伤根,保持畦里无杂草。苗高6~lOcm左右时,结合中耕除草,按株距3~5cm定苗。参苗封畦后,停止中耕锄草。

  (2)追肥搭架:

  定苗后,每亩用腐熟的人粪loOOkg或圈肥2500~3000kg,捣细撒于行间,浅锄一遍,使土肥混合。地旱时要及时浇水。“立秋”前后,每亩撒施尿素lOkg,将落到叶子的肥粒及时用条帚轻轻振动,使肥粒落到畦面上,以免伤苗。茎蔓长到30cm左右长时 //创业第一步网 //,为使地内通风透光,可在畦间用竹竿或树枝搭架,以利茎蔓缠绕,生长旺盛,留种田更应设立支架,以得到充实而饱满的种子。

  (3)摘花:

  党参开花较多,非留种田,需及时将花摘去,防止消耗养分,以利根部生长。

篇三 党参技术路线
党参总皂苷的提取·分离和纯化

安徽农业科学。JournalofAnhuiA酣.Sci.2011。39(4):2061—2063

责任编辑刘群燕责任校对傅真治

党参总皂苷的提取・分离和纯化

蒋小飞1”,张宝顺2

(1.重庆三峡学院化学与环境工程学院,重庆万州删;2.西南大学药学院,重庆北碚400716)

摘要[ifl的]优化党参皂苷的提取工艺,并对皂苷进行纯化。[方法]用正交试验优化党参皂苷的提取工艺,通过考察大孔树脂类型、洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响,优化皂苷的纯化方法。[结果]党参皂苷提取的最佳工艺为:提取时间为36h.提取温度为45℃,料液比为1:6;D101大孔吸附树脂为党参皂苷吸附的最佳树脂,洗脱液pH值为9左右时.得到的皂苷浓度最高。[结论]该试验得到了较高纯度的党参皂苷,为获得高纯度党参皂苷提供了保证。关键词党参;皂苷;提取;纯化

文献标识码A中图分类号S567.5+3文章编号0517—66ll(2010)04—02061一∞

Extraction.IsolationandPurificationofSaponinsfromCodonopsispilosula

J¨“GXiao-feietal(CollegeofChemicalandEnvironmentalEngineering,Chongqing11lreeGorgesUniversity,Wanzhou,Chongqin9404000)

Abstract[Objective]TooptimizetheextractionprocessofCodonopsispilosulasaponinsandpurifyit.[Method]Byemployingorthogonaltest。

theextractionconditionsofCodonopsispilosulaofkindsofmaeroDorousresinandpHvalueof

to

saponins

were

optimized.CodonopsispilosulaTheoptimal

extraction

f}aponinsextractswerepurifiedbyinvestigatingeffect

werewas

elution.[Result1conditionsofCodonopsispilosulasaponias

determinedD10lresin.

be

extractiondurationof36h,extraction

temperature

of45℃and.solidIo

liquidratioof1:6.theoptimummacroporoasresin

saponins

are

andtheoptimumpHvalueofehtionWasabout9.[Conclusion]11lerelativehigherpurityofCodonopsispilosulawhichprovidesassurancefortheacquiringofhig}llypurifiedCodonopsispilosulasaponins.Keywords

Codonopsispilosula;Saponins;Extraction;Purification

gainedinthisstudy,

中药党参为桔梗科植物党参(Codonopsispilosula)的干燥根,其性平,味甘,无毒,具有补中益气、生津止渴之功效,用于治疗脾胃虚弱、气血两亏、体倦无力、食少、口渴和久泻等症,是我国传统的补益药…。党参中含有皂苷、微量生物碱、挥发油、黏液质、蛋白质、蔗糖、葡萄糖、菊糖、维生素Bl、维生素B2、树脂和矿物质等成分。药理研究表明,其具有降压、升血糖、促进造血机能、抗缺氧、耐疲劳、增强机体免疫力,调节胃肠收缩及抗溃疡等多种功效拉J。党参的用途很广,现已运用到绿色饲料添加剂中,具有抗菌、抗炎、抗病毒、抑制肿瘤、抗衰老和提高动物生产性能等功效。我国植物尤其是中草药植物资源丰富,随着结构研究方法和分离技术的发展,开发皂苷作为动物饲料添加剂,对无公害畜产品的生产具有重要而深远的意义。党参皂苷是党参所特有的成分H・,对党参皂苷的提取分离工艺的优化有利于党参皂苷的大规模应用。

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物,为网状结构,具有很高的比表面积。与离子交换树脂不同,大孔树脂本身具有的吸附性是由范德华引力引起的或产生氢键的结果,其筛选性原理则是由其本身多孔性结构所决定的,是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料。41。常用的型号有:D.101、D-201、MD-0527lCAD-40、AB-8等,其特点是吸附容量大,再生简单,效果可靠,尤其适用于甙类、黄酮类、皂苷类和生物碱类等成分的提取分离及大规模生产。芦金清等bJ、唐第光等阳]、曾宪明等"。分别利用大孔吸附树脂法提取绞股蓝皂苷、三七总皂苷和人参总皂苷,取得了较好的效果,改变了传统工艺粗、大、黑的形象,从而提高资源利用率,降低制剂成本,减轻对环境的污染。

柱层析(Flashchromatography,FC)的特点是层析柱短,采用球型硅胶且加压而使洗脱速度快,因此分离周期短,溶剂所需量少,且有较好的分离效果。Nonaka等结合正相硅胶闪柱层析和制备型薄层层析,分离了紫苜宿(Medieagosail.m)根中的皂苷一1。笔者提取了党参中总皂苷,用柱层析和大孑L吸附树脂对其进行分离、纯化,并优化其提取工艺,以期为高纯度党参皂苷的分离奠定基础。1材料与方法1.1材料

1.1.1试验材料。党参药材,市售。

1.1.2主要试剂。正丁醇、石油醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲氨基苯甲醛,均为市售化学纯;HPDl00、HPD417和D101型大孔树脂,由河北沧州宝恩化学厂生产;硅胶,由上海市五四农场化学试剂长生产(过80—120目筛);薄层板,为自制板。

1.1.3主要仪器。高效液相色谱仪,由美国Waters公司生产;Model510泵、UV20011紫外可变波长检测器,由大连依利特科学仪器有限公司生产;MP一8电子天平,由Sartofius有限公司生产;RE一52型旋转蒸发器,由上海亚荣生化仪器厂生产;SBD50恒温水浴锅,由丹麦Heto.Hohen公司生产。1.2方法

1.2.1党参皂苷提取液的制备【91。称取500g党参粉末,加入一定量的工业酒精浸泡,取浸出液l

250.00

ml,真空抽滤,

得滤液,再向残渣中加入800.00ml工业酒精。将滤液在旋转蒸发仪上浓缩后加水至220.00ml,加入石油醚萃取.取水溶液,再用正丁醇萃取,合并正丁醇提取液,浓缩至浸膏状,加入100.00ml甲醇溶解,备用。

1.2.2标准曲线的制作。取5个不同浓度的标样,于266

基金项目作者简介收稿日期

中央高校基本科研业务经费项目(XDJK20098009)。

蒋小飞(1973一),男,云南蒙自人.讲师,在读博士,从事天然产物提取分离和结构修饰研究。

20lO.1I旬8

nnl处用紫外分光光度计(A)。以标准品浓度(C)为横坐标,吸光度为纵坐标(A)绘制标准曲线,得回归方程为A=

13.8400C+4.358

5,评=O.896

7。

【党参技术路线】

1.2.3党参皂苷提取液制备工艺的优化。以党参皂苷收

万方数据

安微农业科学

2011年

率为指标。以提取时间、温度、料液比为因素设计正交试验(表1)。

衰1正交试验设计

Table1

Orthogonal

test

design

1.2.4党参皂苷的纯化。

1.2.4.1

大孔树脂的吸附的选择¨0’11|。分别称取

HPD417、HPDl00和D1013种不同极性的树脂各3g,活化后各加入党参皂苷提取液50.00rnl,置于电动振荡仪上振荡(25℃、100r/rain)24h,充分吸附后,过滤,测定滤液中剩余党参皂苷的浓度,按下式计算各树脂室温下对党参皂苷的吸附量及吸附率:

【党参技术路线】

Q=(C。一C)V/m,D(%)=(C。一C)/c。×100

式中:Q为吸附量;C。为初始浓度(彬IIll);C为剩余浓度

(Ile,/m1);y为溶液体积(m1);m为树脂质量(g);D为吸附率(%)。

将上述充分吸附的树脂,分别无损地装入树脂柱中,滤过,精确加入浓度为30%的乙醇30.00

IIll,O.5

ml/min流速

进行解吸,准确收集解吸液(纯化后的党参皂苷)定容于

50.00Illl浓度为30%的乙醇中,用下式计算各树脂解吸率:

E(%)=Cv/q×100

式中:C为解吸液浓度(pg/na);V为解吸液体积(m1);Q为大孔树脂吸附量(1ag);E为解吸率(%)。通过吸附率与解吸率的计算考察树脂的种类。

1.2.4.2

D101大孔树脂的优化【I“。D101大孔树脂首先用

碱泡1h,水洗,甲酸泡1h,水洗,醇泡1h,水洗,上柱20.00Ild。将上述甲醇溶解液加到已预处理好的大孔树脂柱上,用水洗脱出蔗糖,再分别用2倍柱体积的10%、15%、20%、25%的乙醇洗脱,分别收集各洗脱液,然后再用薄层色谱跟踪检验,搜集R,=0.25处有蓝黑色斑点的溶液,浓缩,并用适量甲醇溶液溶解备用。

1.2.4.3硅胶柱的纯化。取硅胶GF254与7%的CMC-Na水溶液按l:3的比例研匀,铺板,晒干,1lO℃烘30min.置于干燥器中。去除适量柱析硅胶,用石油醚溶解,上柱15.00rrIl。取上述溶解液,加到硅胶柱上,先用10.00rnl乙酸乙酯洗脱除杂,再用正丁醇一36%醋酸一水(y:诈V=7:l:1)的洗脱剂洗脱,每5.00rnl取1次样,分别点样,选无杂质斑点所对应的溶液,用高效液相色谱跟踪检测,选取最大纯度溶液浓缩结晶,得样品。

1.2.4.4洗脱液pH值的优化。大孔树脂有一定的耐酸碱性,党参皂苷极性较大,为了考察洗脱液pH值对大孔树脂的解吸能力,分别配置pH值为6、8、9、10、ll的浓度为25%的乙醇溶液为洗脱液,将20g初提浸膏用少量甲醇溶鳃,分别上样后用配置好的洗脱液洗脱,洗脱流速为2.0BV/h,洗脱剂用量4.0BV,合并流下的洗脱液,用HPLC检测各部分党

万方数据

参皂苷的浓度。

1.2.5

HPLC条件m】。波长为.266rim;色谱柱为BI)S柱;流

动相为水一乙腈(0—3minl00%水,3—10min

100%一80%

水、0%-20%乙腈,21—40min

80%水、20%乙腈);柱温为

室温;进样量为20山。

1.2.6样品含量的测定。将样品溶液用分光光度计测定吸光度,代入标准溶液回归方程中计算党参总皂苷含量。2结果与分析

2.1党参皂苷提取工艺的优化

由表2可知:各因素对党

【党参技术路线】

参皂苷收率的影响顺序为料液比(C)>提取时间(A)>提取

>温度(B),最佳工艺路线为C,A.B:,即提取时间为36h,提取温度为45℃,料液比为1:6。

耋验:——_——』塑塑兰々党C襄2正交试验结果

Table2

Orthogonal

o参testdoC

皂results

1h

No.

ABnop苷si收s

p率ilo∥eu%la

壁!巳婴i翌业盟d

9332

22.3l

2.2党参皂苷纯化结果

2.2.1大孔吸附树脂的选择。由表3可知,各大孔树脂的吸附量依次为:DIOI>HPDl00>HPD417,而各树脂的解吸附率为D10>HPD417>HPDl00。

裹3大孔钳脂吸附能力比较

Table3

Comparisonofdifferent

macroporo啦resinadsorptionand

absorptionrate

树脂名称

吸附量//彬g

吸附率∥%解吸率∥%

坚竺坚!竺唑!

垒皇!!型i竺丝堡!型!竺!塑堡竺!型!竺唑

HPD41752.9574.795.38

HPDloo54.19.

76.534.15

D10l

68.33

96.50

66.03

综上可知,D101木吸吸附树脂的吸附率和解吸率最大。所以选D101树脂为纯化树脂。

2.2.2洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响。由图1可知,随着pH值的升高,党参皂苷浓度呈先增加后减小的趋势,当pH值为9左右时,党参皂苷的浓度最高,因此洗脱液最佳pH值为9。

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篇四 党参技术路线
党参总皂苷的提取·分离和纯化

安徽农业科学。JournalofAnhuiA酣.Sci.2011。39(4):2061—2063

责任编辑刘群燕责任校对傅真治

党参总皂苷的提取・分离和纯化

蒋小飞1”,张宝顺2

(1.重庆三峡学院化学与环境工程学院,重庆万州删;2.西南大学药学院,重庆北碚400716)

摘要[ifl的]优化党参皂苷的提取工艺,并对皂苷进行纯化。[方法]用正交试验优化党参皂苷的提取工艺,通过考察大孔树脂类型、洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响,优化皂苷的纯化方法。[结果]党参皂苷提取的最佳工艺为:提取时间为36h.提取温度为45℃,料液比为1:6;D101大孔吸附树脂为党参皂苷吸附的最佳树脂,洗脱液pH值为9左右时.得到的皂苷浓度最高。[结论]该试验得到了较高纯度的党参皂苷,为获得高纯度党参皂苷提供了保证。关键词党参;皂苷;提取;纯化

文献标识码A中图分类号S567.5+3文章编号0517—66ll(2010)04—02061一∞

Extraction.IsolationandPurificationofSaponinsfromCodonopsispilosula

J¨“GXiao-feietal(CollegeofChemicalandEnvironmentalEngineering,Chongqing11lreeGorgesUniversity,Wanzhou,Chongqin9404000)

Abstract[Objective]TooptimizetheextractionprocessofCodonopsispilosulasaponinsandpurifyit.[Method]Byemployingorthogonaltest。

theextractionconditionsofCodonopsispilosulaofkindsofmaeroDorousresinandpHvalueof

to

saponins

were

optimized.CodonopsispilosulaTheoptimal

extraction

f}aponinsextractswerepurifiedbyinvestigatingeffect

werewas

elution.[Result1conditionsofCodonopsispilosulasaponias

determinedD10lresin.

be

extractiondurationof36h,extraction

temperature

of45℃and.solidIo

liquidratioof1:6.theoptimummacroporoasresin

saponins

are

andtheoptimumpHvalueofehtionWasabout9.[Conclusion]11lerelativehigherpurityofCodonopsispilosulawhichprovidesassurancefortheacquiringofhig}llypurifiedCodonopsispilosulasaponins.Keywords

Codonopsispilosula;Saponins;Extraction;Purification

gainedinthisstudy,

中药党参为桔梗科植物党参(Codonopsispilosula)的干燥根,其性平,味甘,无毒,具有补中益气、生津止渴之功效,用于治疗脾胃虚弱、气血两亏、体倦无力、食少、口渴和久泻等症,是我国传统的补益药…。党参中含有皂苷、微量生物碱、挥发油、黏液质、蛋白质、蔗糖、葡萄糖、菊糖、维生素Bl、维生素B2、树脂和矿物质等成分。药理研究表明,其具有降压、升血糖、促进造血机能、抗缺氧、耐疲劳、增强机体免疫力,调节胃肠收缩及抗溃疡等多种功效拉J。党参的用途很广,现已运用到绿色饲料添加剂中,具有抗菌、抗炎、抗病毒、抑制肿瘤、抗衰老和提高动物生产性能等功效。我国植物尤其是中草药植物资源丰富,随着结构研究方法和分离技术的发展,开发皂苷作为动物饲料添加剂,对无公害畜产品的生产具有重要而深远的意义。党参皂苷是党参所特有的成分H・,对党参皂苷的提取分离工艺的优化有利于党参皂苷的大规模应用。

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物,为网状结构,具有很高的比表面积。与离子交换树脂不同,大孔树脂本身具有的吸附性是由范德华引力引起的或产生氢键的结果,其筛选性原理则是由其本身多孔性结构所决定的,是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料。41。常用的型号有:D.101、D-201、MD-0527lCAD-40、AB-8等,其特点是吸附容量大,再生简单,效果可靠,尤其适用于甙类、黄酮类、皂苷类和生物碱类等成分的提取分离及大规模生产。芦金清等bJ、唐第光等阳]、曾宪明等"。分别利用大孔吸附树脂法提取绞股蓝皂苷、三七总皂苷和人参总皂苷,取得了较好的效果,改变了传统工艺粗、大、黑的形象,从而提高资源利用率,降低制剂成本,减轻对环境的污染。

柱层析(Flashchromatography,FC)的特点是层析柱短,采用球型硅胶且加压而使洗脱速度快,因此分离周期短,溶剂所需量少,且有较好的分离效果。Nonaka等结合正相硅胶闪柱层析和制备型薄层层析,分离了紫苜宿(Medieagosail.m)根中的皂苷一1。笔者提取了党参中总皂苷,用柱层析和大孑L吸附树脂对其进行分离、纯化,并优化其提取工艺,以期为高纯度党参皂苷的分离奠定基础。1材料与方法1.1材料

1.1.1试验材料。党参药材,市售。

1.1.2主要试剂。正丁醇、石油醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲氨基苯甲醛,均为市售化学纯;HPDl00、HPD417和D101型大孔树脂,由河北沧州宝恩化学厂生产;硅胶,由上海市五四农场化学试剂长生产(过80—120目筛);薄层板,为自制板。

1.1.3主要仪器。高效液相色谱仪,由美国Waters公司生产;Model510泵、UV20011紫外可变波长检测器,由大连依利特科学仪器有限公司生产;MP一8电子天平,由Sartofius有限公司生产;RE一52型旋转蒸发器,由上海亚荣生化仪器厂生产;SBD50恒温水浴锅,由丹麦Heto.Hohen公司生产。1.2方法

1.2.1党参皂苷提取液的制备【91。称取500g党参粉末,加入一定量的工业酒精浸泡,取浸出液l

250.00

ml,真空抽滤,

得滤液,再向残渣中加入800.00ml工业酒精。将滤液在旋转蒸发仪上浓缩后加水至220.00ml,加入石油醚萃取.取水溶液,再用正丁醇萃取,合并正丁醇提取液,浓缩至浸膏状,加入100.00ml甲醇溶解,备用。

1.2.2标准曲线的制作。取5个不同浓度的标样,于266

基金项目作者简介收稿日期

中央高校基本科研业务经费项目(XDJK20098009)。

蒋小飞(1973一),男,云南蒙自人.讲师,在读博士,从事天然产物提取分离和结构修饰研究。

20lO.1I旬8

nnl处用紫外分光光度计(A)。以标准品浓度(C)为横坐标,吸光度为纵坐标(A)绘制标准曲线,得回归方程为A=

13.8400C+4.358

5,评=O.896

7。

1.2.3党参皂苷提取液制备工艺的优化。以党参皂苷收

万方数据

安微农业科学

2011年

率为指标。以提取时间、温度、料液比为因素设计正交试验(表1)。

衰1正交试验设计

Table1

Orthogonal

test

design

1.2.4党参皂苷的纯化。【党参技术路线】

1.2.4.1

大孔树脂的吸附的选择¨0’11|。分别称取

HPD417、HPDl00和D1013种不同极性的树脂各3g,活化后各加入党参皂苷提取液50.00rnl,置于电动振荡仪上振荡(25℃、100r/rain)24h,充分吸附后,过滤,测定滤液中剩余党参皂苷的浓度,按下式计算各树脂室温下对党参皂苷的吸附量及吸附率:

Q=(C。一C)V/m,D(%)=(C。一C)/c。×100

式中:Q为吸附量;C。为初始浓度(彬IIll);C为剩余浓度

(Ile,/m1);y为溶液体积(m1);m为树脂质量(g);D为吸附率(%)。

将上述充分吸附的树脂,分别无损地装入树脂柱中,滤过,精确加入浓度为30%的乙醇30.00

IIll,O.5

ml/min流速

进行解吸,准确收集解吸液(纯化后的党参皂苷)定容于

50.00Illl浓度为30%的乙醇中,用下式计算各树脂解吸率:

E(%)=Cv/q×100

式中:C为解吸液浓度(pg/na);V为解吸液体积(m1);Q为大孔树脂吸附量(1ag);E为解吸率(%)。通过吸附率与解吸率的计算考察树脂的种类。

1.2.4.2

D101大孔树脂的优化【I“。D101大孔树脂首先用

碱泡1h,水洗,甲酸泡1h,水洗,醇泡1h,水洗,上柱20.00Ild。将上述甲醇溶解液加到已预处理好的大孔树脂柱上,用水洗脱出蔗糖,再分别用2倍柱体积的10%、15%、20%、25%的乙醇洗脱,分别收集各洗脱液,然后再用薄层色谱跟踪检验,搜集R,=0.25处有蓝黑色斑点的溶液,浓缩,并用适量甲醇溶液溶解备用。

1.2.4.3硅胶柱的纯化。取硅胶GF254与7%的CMC-Na水溶液按l:3的比例研匀,铺板,晒干,1lO℃烘30min.置于干燥器中。去除适量柱析硅胶,用石油醚溶解,上柱15.00rrIl。取上述溶解液,加到硅胶柱上,先用10.00rnl乙酸乙酯洗脱除杂,再用正丁醇一36%醋酸一水(y:诈V=7:l:1)的洗脱剂洗脱,每5.00rnl取1次样,分别点样,选无杂质斑点所对应的溶液,用高效液相色谱跟踪检测,选取最大纯度溶液浓缩结晶,得样品。

1.2.4.4洗脱液pH值的优化。大孔树脂有一定的耐酸碱性,党参皂苷极性较大,为了考察洗脱液pH值对大孔树脂的解吸能力,分别配置pH值为6、8、9、10、ll的浓度为25%的乙醇溶液为洗脱液,将20g初提浸膏用少量甲醇溶鳃,分别上样后用配置好的洗脱液洗脱,洗脱流速为2.0BV/h,洗脱剂用量4.0BV,合并流下的洗脱液,用HPLC检测各部分党

万方数据

参皂苷的浓度。

1.2.5

HPLC条件m】。波长为.266rim;色谱柱为BI)S柱;流

动相为水一乙腈(0—3minl00%水,3—10min

100%一80%

水、0%-20%乙腈,21—40min

80%水、20%乙腈);柱温为

室温;进样量为20山。

1.2.6样品含量的测定。将样品溶液用分光光度计测定吸光度,代入标准溶液回归方程中计算党参总皂苷含量。2结果与分析

2.1党参皂苷提取工艺的优化

由表2可知:各因素对党

参皂苷收率的影响顺序为料液比(C)>提取时间(A)>提取

>温度(B),最佳工艺路线为C,A.B:,即提取时间为36h,提取温度为45℃,料液比为1:6。

耋验:——_——』塑塑兰々党C襄2正交试验结果

Table2

Orthogonal

o参testdoC

皂results

1h

No.

ABnop苷si收s

p率ilo∥eu%la

壁!巳婴i翌业盟d

9332

22.3l

2.2党参皂苷纯化结果

2.2.1大孔吸附树脂的选择。由表3可知,各大孔树脂的吸附量依次为:DIOI>HPDl00>HPD417,而各树脂的解吸附率为D10>HPD417>HPDl00。

裹3大孔钳脂吸附能力比较

Table3

Comparisonofdifferent

macroporo啦resinadsorptionand

absorptionrate

树脂名称

吸附量//彬g

吸附率∥%解吸率∥%

坚竺坚!竺唑!

垒皇!!型i竺丝堡!型!竺!塑堡竺!型!竺唑

HPD41752.9574.795.38

HPDloo54.19.

76.534.15

D10l

68.33

96.50

66.03

综上可知,D101木吸吸附树脂的吸附率和解吸率最大。所以选D101树脂为纯化树脂。

2.2.2洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响。由图1可知,随着pH值的升高,党参皂苷浓度呈先增加后减小的趋势,当pH值为9左右时,党参皂苷的浓度最高,因此洗脱液最佳pH值为9。

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党参电#提取雁液纯化E提取液Ⅻ诛准*a的…’IC

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万方数据

№阱正丁醇萃取E太}L制脂崩£醇洗脱舟山n噱+}纯化精杂峰明&减少只有2个峰.即一b苷峰皂☆的保目时闻为j】Ⅻ4

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皂苷衙度蛀爵

党参它苷经理鼠、纯化№舒离椅测出2种成仆堪背lⅫ皂flll:经炖化R的党参皂什杂质较少,且1艺路线简单宦全性高,这为获得高纯度党誊皂苷挺供J’保证参考文献

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篇五 党参技术路线
甘肃中医药大学学生科技学术创新基金项目简表

甘肃中医药大学学生科技学术创新基金项目简表

篇六 党参技术路线
甘肃中医药大学学生科技学术创新立项申请报告

编号: 密级:

甘肃中医药大学学生科技学术创新

基金项目立项申请报告

项目名称:甘肃白条党参质量标准体系的初步研究

项目负责人:

所在年级:

所在学院:

计划周期: 2015年 10 月至 2016年 11月

2015 年 11月 5日填报【党参技术路线】

·1·

·2·

·3·

篇七 党参技术路线
尔雅-化学与人类文明

《化学与人类文明》期末考试(20)

成绩: 96.0分

一、 单选题(题数:60,共 60.0 分)

1

以下兴奋剂中,危险性最高的是()。

1.0 分

窗体顶端

A、 化学药物制成的兴奋剂

B、 生物制药而成的兴奋剂

C、 基因兴奋剂

D、 激素兴奋剂

窗体底端

我的答案:C

2

被誉为现代遗传学之父的人是()。

1.0 分

窗体顶端

A、 多诺休

B、 鲍林

C、 孟德尔

D、 克里克

窗体底端

我的答案:C

3

薛定谔波动方程是由薛定谔于()年提出的。

1.0 分

窗体顶端

A、

B、

C、

D、

窗体底端

我的答案:B

4

首次记录单一枚感冒病毒影响单一枚细胞的过程的科学家是()。

1.0 分

窗体顶端

A、 屠呦呦

B、 李兰娟

C、 富兰克林

D、 庄小威

窗体底端

我的答案:D

5

在胚胎期,人的含水量是()。

1.0 分

窗体顶端

A、

B、

C、

D、

窗体底端

我的答案:D

6

人类基因组研究计划、阿波罗登月计划和()被并称为“人类科学史上的三大工程”。 1.0 分

窗体顶端

A、 有机植物计划

B、 造访火星计划

C、 曼哈顿原子计划

D、 原子弹开发计划

窗体底端

我的答案:C

7

以下能源类型中,不属于一次能源的是()。 1.0 分

窗体顶端

A、 煤炭

B、 天然气

C、 焦炭

D、 水能

窗体底端

我的答案:C

8

石灰水是以下哪种化学物质的水溶液?

1.0 分

窗体顶端

A、 氢氧化钠

B、 碳酸钙

C、 氢氧化钙

D、 氢氧化铝

窗体底端

我的答案:C

9

我国现在的人均二氧化碳排放量是()。 1.0 分

窗体顶端

A、

B、

C、

D、

窗体底端

我的答案:C

10

美拉德反应是发生在羰基化合物与()之间的复杂反应。

窗体顶端

A、 氢氧化合物

B、 有机氟化合物

C、 氨基化合物

D、 银化合物

窗体底端

我的答案:C

11

我国第一座自行研究、设计和建造的核电站是()。 1.0 分

窗体顶端

A、 宁德核电站

B、 田湾核电站

C、 咸宁核电站

D、 秦山核电站

窗体底端

我的答案:D

12

以下不属于四环素类药物的是()

1.0 分

窗体顶端

A、 金霉素

B、 土霉素

C、 四环素

D、 青霉素

窗体底端

我的答案:D

13

反渗透淡化法使用的薄膜叫()。

1.0 分

窗体顶端

渗水膜

B、 吸附膜

C、 排盐膜

D、 半透膜

窗体底端

我的答案:D

14

近代化学之父是()

0.0 分

窗体顶端

A、 门捷列夫

B、 普劳斯特

C、 弗里茨

D、 拉瓦锡

窗体底端

我的答案:A

15

以下哪个版块不属于浙江大学学报的版块? 1.0 分

窗体顶端

A、 工业版

B、 人文社会科学版

C、 哲学版

D、 医学版

窗体底端

我的答案:C

16

EPO的主要作用是()。

1.0 分

窗体顶端

A、 促进白细胞生长


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